5462-71-5 4-氰基苯基乙酸

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN3439，危险等级6.1，包装类别III，海关编码29269090，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别急性毒性类别4（经口）、眼部刺激类别2、经皮刺激类别2，WGK Germany:3。

化学合成

化学合成

路线1（收率78.9%）

• 步骤: 向4-氨基苯乙酸、浓HCl和水的悬浮液中加入乙酸，冰水浴冷却至0-5℃，滴加亚硝酸钠水溶液，搅拌后将反应液加入氰化钠、氰化铜和水的混合溶液中，继续搅拌后过滤、萃取、干燥、浓缩，柱色谱纯化得产品。
• 条件: Stage #1: 0-40℃，0.75h；Stage #2: 0-5℃，3.67h；溶剂：水、乙酸、EtOAc；柱色谱：SiO₂，20% MeOH的EtOAc溶液。
• 参考文献: Patent: WO2004/41752, 2004, A2, Page 26

路线2（收率42%）

• 步骤: 将4-溴苯基乙酸、Zn(CN)₂和Pd(PPh₃)₄的DMF溶液搅拌反应后浓缩，柱色谱纯化得产品。
• 条件: 80℃，18h；溶剂：N,N-二甲基甲酰胺；柱色谱：SiO₂，氯仿/MeOH（95:5）。
• 参考文献: Patent: US2008/21024, 2008, A1, Page/Page column 79