94994-15-7 4-(羟基甲基)双环[2.2.2]辛烷-1-羧酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany: WGK 3，海关编码: 2902190000，存储类别: 11 - 可燃固体，危险性类别: 急性毒性 类别4 经口

作为医药中间体，用于相关药物分子的合成。

医药中间体

路线1：

• 步骤: 0℃下，将中间体A51A（1.0531g，4.96mmol）的THF（40mL）溶液中加入TEA（1.729mL，12.40mmol）和氯甲酸乙酯（1.131g，10.42mmol）的THF（2mL）溶液，搅拌30分钟后过滤，滤液加入0℃下硼氢化钠（0.751g，19.85mmol）在水（2mL）中的悬浮液，室温搅拌1小时，用EtOAc和水分配，有机层经盐水洗涤、干燥、浓缩，硅胶柱色谱（40g REDISEP柱，10-50% EtOAc的己烷溶液洗脱）纯化得产物0.9g。
• 条件: Stage #1: 0℃，THF，0.5h；Stage #2: 0-20℃，THF和水，1h；
• 收率: 91%
• 表征: ES-MS m/z=199[M+H]+；1H NMR(400MHz, CDCl3) δ 3.66(s,3H), 3.30(s,2H), 1.91-1.73(m,6H), 1.52-1.41(m,6H)。 路线2：
• 步骤: 氮气氛下，5.6g式(I-70-2)化合物溶于50mL THF，冰冷却下滴加32mL 0.9mol/L硼烷-THF络合物，搅拌1小时，滴加5%盐酸后用乙酸乙酯萃取，盐水洗涤，干燥，蒸馏得4.7g产物。
• 条件: 氮气氛，THF，冰冷却，1h；
• 收率: 4.7g（未明确计算收率）
• 参考文献: Tetrahedron Letters, 1999, 40(4), 781-784；US6649600, 2003；WO2013/68328, 2013；JP2017/210409, 2017等。