133046-46-5 2-三氟甲基-4-羧酸乙酯噻唑

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2934208090。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将2,2,2-三氟乙酰胺（14.24g，1eq）和Lawesson试剂（30.6g，0.6eq）溶于THF（120mL），回流搅拌18小时；冷却后加入溴丙酮酸乙酯（16mL，1eq），继续回流至反应完成；真空蒸发，二氯甲烷萃取、水洗、Na₂SO₄干燥、浓缩，硅胶色谱（石油醚/二氯甲烷）纯化得目标物。
• 条件: 回流；THF溶剂；两步反应（18h+周末）。
• 收率: 40%。
• 参考文献: [1] WO2011/17389, [2] WO2013/163279, [3] US2015/18328, [4] WO2015/3640。

路线2：

• 步骤: 将2,2,2-三氟乙酰胺（7.12g，63mmol）和Lawesson试剂（15.3g，37.8mmol）溶于无水THF（60ml），回流搅拌18小时；冷却后加入溴丙酮酸乙酯（8ml，63mmol），继续回流18小时；真空蒸发，乙酸乙酯萃取、水洗、MgSO₄干燥、浓缩，硅胶柱色谱（15%乙酸乙酯/己烷）纯化得目标物。
• 条件: 回流；THF溶剂；两步反应（18h+18h）。
• 收率: 21%。
• 参考文献: [1] WO2006/122200。

路线3：

• 步骤: 同路线2，产物经硅胶柱色谱（15%乙酸乙酯/己烷）纯化得目标物。
• 条件: 回流；THF溶剂；两步反应（18h+18h）。
• 收率: 21%。
• 参考文献: [1] US2013/289238, [2] WO2005/49613。