用于制备8-(1-乙基-丙基)-2,6-二甲基-3-(1,3,5-三甲基-7H-吡唑-4-基)-咪唑并[1,2-b]哒嗪等含吡唑结构的杂环化合物,作为医药或农药合成的关键中间体。
医药中间体; 农药中间体
路线1:
- 原料:4-溴-1,3,5-三甲基吡唑;
- 步骤:向干燥烧瓶中加入4-溴-1,3,5-三甲基吡唑和THF,冷却至-78℃,加入n-BuLi,搅拌1.5小时;加入硼酸三甲酯,升温至-10℃搅拌2小时;加入5N HCl,搅拌0.5小时;水层用乙酸乙酯萃取3次,合并有机相干燥、浓缩,经甲醇/二氯甲烷溶解后再次浓缩,残余物用丙酮/乙酸乙酯研磨过滤得目标产物;
- 条件:n-BuLi(1.6M),THF,-78℃(1.5h);硼酸三甲酯,THF,-10℃(2h);5N HCl,THF,-10℃(0.5h);
- 收率:37.6%;
- 参考文献:[1] Patent: WO2006/102194, 2006, A1, Page/Page column 95;[2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2004, vol. 41, #6, p. 931-939