114525-81-4 (r)-4-叔丁氧羰基硫代吗啉-3-甲酸

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码29334900。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：114525-81-4）

• 步骤: 向1000mL圆底烧瓶中加入2R-硫代吗啉羧酸盐酸盐（10.0g，0.054mol），二碳酸二叔丁酯（13.0g，0.060mol），碳酸氢钠（45.0g，0.536mol）和甲醇（500μl）。加入mL），并在室温下搅拌24小时。此后，将反应产物进行真空蒸馏以除去甲醇，用水溶解，用乙醚洗涤3次，用饱和硫酸氢钾调节至pH = 2，并用二氯甲烷萃取3次。合并萃取物，用饱和盐水洗涤3次，浓缩，并通过硅胶柱（洗脱液：石油醚/乙酸乙酯/乙酸）分离，得到8.63g白色产物，产率64.6％。
• 条件: With sodium hydrogencarbonate In methanol at 20℃; for 24 h;
• 产率: 64.6%
• 参考文献: [1] Patent: EP2805947, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0076-0077 [2] Patent: US5679674, 1997, A

合成路线 2（2. 合成：114525-81-4）

• 步骤: 向1000 mL圆底烧瓶中加入(3R)-硫代吗啉-3-甲酸盐酸盐（10.0 g，0.054 mol）、二碳酸二叔丁酯（13.0 g，0.060 mol）、碳酸氢钠（45.0 g，0.536 mol）和甲醇（500 mL）。将混合物在室温下搅拌24小时。反应完成后，通过减压蒸馏除去甲醇。残余物用水溶解，用乙醚洗涤3次。随后，用饱和硫酸氢钾溶液调节水相pH至2，并用二氯甲烷萃取3次。合并有机相，用饱和氯化钠溶液洗涤3次，经无水硫酸钠干燥后浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯/乙酸），得到8.63 g白色固体产物。
• 条件: With sodium hydrogencarbonate In methanol at 20℃; for 24 h;
• 产率: 64.6%
• 参考文献: [1] Patent: US2015/126500, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0129; 0130