作为有机合成中间体或活性成分,用于医药、农药等领域的相关化合物制备。
医药; 农药
路线1:
- 步骤: 在0℃下,将5.5g(27.5mmol)5-氯噻吩-2-磺酰氯溶解于无水THF中,缓慢加入5.7mL(75.5mmol)叔丁胺;反应混合物逐渐升温至23℃并搅拌反应;反应完成后,用125mL乙醚稀释,过滤去除不溶物;滤液依次用1N HCl和盐水洗涤,无水MgSO₄干燥;真空浓缩去除溶剂,得到目标化合物。
- 条件: 0 - 23℃;无水THF为溶剂
- 收率: 98%
- 参考文献: [1] Patent: EP2314593, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0316 [2] Pharmazie, 1994, vol. 49, #2-3, p. 115-117 [3] Patent: US2002/77486, 2002, A1 [4] Patent: US6906063, 2005, B2
路线2:
- 步骤: 在0℃下,将5.5g(27.5mmol)5-氯噻吩-2-磺酰氯溶解于无水THF中,缓慢加入5.7mL(75.5mmol)叔丁胺;反应混合物逐渐升温至23℃并搅拌反应;反应完成后,用125mL乙醚稀释,过滤去除不溶物;滤液依次用1N HCl和盐水洗涤,无水MgSO₄干燥;真空浓缩去除溶剂,得到目标化合物。
- 条件: 0 - 23℃;无水THF为溶剂
- 收率: 98%
- 参考文献: [2] Pharmazie, 1994, vol. 49, #2-3, p. 115-117 [3] Patent: US2002/77486, 2002, A1