885167-81-7 2-溴-3-甲基-5-甲酰基吡啶

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

合成路线1

• 原料：2,5-二溴-3-甲基吡啶（5.1g，20.30mmol）、4-甲酰基吗啉（2.1ml，20.3mmol）、2M异丙基氯化镁（10.7ml，21.3mmol）
• 溶剂：四氢呋喃
• 步骤：
  1. 0℃下，将2,5-二溴-3-甲基吡啶的四氢呋喃溶液滴加到2M异丙基氯化镁的四氢呋喃溶液中，搅拌2小时后室温搅拌1小时；
  2. 滴加4-甲酰基吗啉的四氢呋喃溶液，室温搅拌1小时；
  3. 反应液倒入水中，乙酸乙酯萃取，有机相用饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩；
  4. 快速柱色谱纯化（10%乙酸乙酯的异己烷溶液洗脱），得目标产物3.0g。
• 条件：0-25℃反应，总反应时间约4小时
• 产率：74%
• 参考文献：[1] US2008/119451 (2008, A1, Page 35); [2] WO2007/71956 (2007, A1); [3] US2012/184520 (2012, A1, Page 24)