化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：171663-13-1）
产率：100%
合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 16 h;
实验步骤：实施例19合成（E）-3- {3' - [（苯甲酰基甲基氨基）甲基] -2-丁氧基联苯-4-基} -2-甲基丙烯酸α-叔丁基（3-溴苄基）氨基甲酸酯25g溶液（110g） 在15.6mL（110mmol）三乙胺存在下，将（mmol）3-溴苄胺盐酸盐和24.5g（110mmol）二碳酸叔丁酯在250mL二氯甲烷中的溶液在室温下搅拌16小时。 用水洗涤反应介质，通过沉降分离各相，有机相用硫酸钠干燥。 蒸除溶剂，得到32.4g（100％）晶体形式的（3-溴苄基）氨基甲酸叔丁酯。
参考文献：
- [1] Patent: US2009/12129, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 21 [2] Patent: WO2006/18325, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 28 - 29 [3] Patent: US2016/332999, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0420; 0421 [4] Patent: WO2018/5794, 2018, A2. Location in patent: Page/Page column 94 [5] Organic Process Research and Development, 2011, vol. 15, # 6, p. 1247 - 1255 [6] Patent: WO2009/42694, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 117 [7] Patent: WO2004/48351, 2004, A2. Location in patent: Page 31 [8] Patent: WO2004/52840, 2004, A1. Location in patent: Page 53 [9] Patent: WO2010/42030, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 62 [10] Patent: US2003/134885, 2003, A1 [11] Patent: US2004/39038, 2004, A1 [12] Patent: WO2007/10356, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 32
合成路线 2（2. 合成：171663-13-1）
产率：100%
合成条件：With sodium hydroxide In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 0.50 h;
：将氢氧化钠（8.76g，219.0mmol，2.2当量），二碳酸二叔丁酯（26.07g，119.45MMOL，1.2当量）和水（100ML）加入到3-溴苯胺（22.11G）的搅拌溶液中 ，99.5 MMOL，1.0 EQ。）四氢呋喃（75毫升）在室温下超过30分钟。 将混合物用二氯甲烷和水萃取两次。 将有机相干燥并浓缩，得到（3-溴代苯基） - 氨基甲酸叔丁酯（34.88G，100％）。 LCMS：CALCD 286; OBSD（M + 23）309）。
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