27741-65-7 2-亚环丁基乙酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2916199590。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：在0-10℃，40分钟内，向NaH（8.0g，60％在油中）的THF（150mL）浆液中滴加膦酰基乙酸三乙酯（44.8g）的25mL THF溶液；继续搅拌0.5小时后，滴加环丁酮（14.0g）的25mL THF溶液；20-30℃加入50mL水；减压除有机溶剂，加水后MTBE萃取，合并有机相洗涤、干燥、蒸发得粗产物，分馏纯化。
• 条件：0-10℃反应，20-30℃后处理；分馏条件81-82℃/19mbar。
• 收率：79%。
• 参考文献：[1] Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 81, #3, p.1057-1074；[2] Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 2, 1999, #5, p.937-945；[3] Tetrahedron Letters, 2015, vol.56, #45, p.6287-6289；[4] Patent: WO2016/37534, 2016, A1；[5] Patent: US2017/27172, 2017, A1；[6] Patent: WO2015/25197, 2015, A1；[7] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol.48, #15, p.5025-5037；[8] Patent: US6635673, 2003, B1；[9] Patent: US6248755, 2001, B1；[10] European Journal of Organic Chemistry, 2017, vol.2017, #31, p.4530-4542；[11] Molecules, 2018, vol.23, #11。 路线2：
• 步骤：环丁酮（0.5g，7.14mmol）和（乙氧基羰基亚甲基）-三苯基膦（2.7g，7.75mmol）在密封管中加热至125-140℃，保持24小时；冷却后加50mL戊烷搅拌20分钟，过滤，蒸发戊烷，柱色谱纯化。
• 条件：125-140℃，24小时；柱色谱（硅胶60-120目，二乙醚和正戊烷洗脱）。
• 收率：70%。
• 参考文献：[1] Patent: US2012/295874, 2012, A1。