5462-30-6 N-(4,5-二氯-2-硝基苯基)乙酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：5462-30-6）

产率：95.23% 合成条件：at 3 - 13℃; for 6.50 h; 实验步骤：在13℃下将3,4-二氯乙酰苯胺（II）（150g，0.74摩尔）缓慢加入到含有硫酸（270g，99％，2.7摩尔）的反应器中，然后搅拌0.5小时，然后冷却至8° C。向其中缓慢加入发烟硫酸（422g，31.1％，4.61摩尔），得到混合物。该混合物包含强度为104％的所得硫酸。混合物中3,4-二氯乙酰苯胺（II）与所得硫酸的摩尔比为1:10。将混合物进一步冷却至3℃，缓慢加入硝酸（51g，98％，0.79mol）。混合物超过5小时。进一步搅拌所得混合物并通过薄层色谱（TLC）监测反应进程。在1小时内完全消耗3,4-二氯乙酰苯胺，得到产物混合物。将产物混合物小心地倒入1650g冰在200ml水中，同时保持温度低于15℃，然后搅拌15分钟，得到分散体。过滤分散体，得到含有2-硝基-4,5-二氯乙酰苯胺（I）的残余物。将残余物用水洗涤直至其不含残留的酸，并将洗涤的残余物干燥，得到2-硝基-4,5-二氯乙酰苯胺（I）（174g，产率= 95.23％，HPLC纯度= 97.83％）。 （0069）产物的HPLC分析显示存在1.46％III。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/91978, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol. 38, # 10, p. 1786 - 1792

合成路线 2（2. 合成：5462-30-6）

产率：92% 合成条件：at 3 - 13℃; for 6.50 h; 实验步骤：实验3：3,4-二氯乙酰苯胺（II）（150g，0.735mol），硫酸（156.0g，99％w / w，1.576mol），发烟硫酸（260.5g，31.1％w / w，2.844mol），和使用硝酸（51g，98％w / w，0.79摩尔）。该混合物包含强度为104％的所得硫酸。混合物中3,4-二氯乙酰苯胺（II）与所得硫酸的摩尔比为1：6。反应条件，产物收率和纯度总结在表1中。（0074）得到177g 2-硝基-4,5-二氯乙酰苯胺（I）（产率= 92％，HPLC纯度为92％）。产物的HPLC分析显示存在6％的III。在13℃下将3,4-二氯乙酰苯胺（II）（150g，0.74摩尔）缓慢加入到含有硫酸（270g，99％，2.7摩尔）的反应器中，然后搅拌0.5小时，然后冷却至8° C。向其中缓慢加入发烟硫酸（422g，31.1％，4.61摩尔），得到混合物。该混合物包含强度为104％的所得硫酸。混合物中3,4-二氯乙酰苯胺（II）与所得硫酸的摩尔比为1:10。将混合物进一步冷却至3℃，缓慢加入硝酸（51g，98％，0.79mol）。混合物超过5小时。进一步搅拌所得混合物并通过薄层色谱（TLC）监测反应进程。在1小时内完全消耗3,4-二氯乙酰苯胺，得到产物混合物。将产物混合物小心地倒入1650g冰在200ml水中，同时保持温度低于15℃，然后搅拌15分钟，得到分散体。过滤分散体，得到含有2-硝基-4,5-二氯乙酰苯胺（I）的残余物。将残余物用水洗涤直至其不含残留的酸，并将洗涤的残余物干燥，得到2-硝基-4,5-二氯乙酰苯胺（I）（174g，产率= 95.23％，HPLC纯度= 97.83％）。 （0069）产物的HPLC分析显示存在1.46％III。 ：