103977-78-2 2-溴-1,3-二氟-4-硝基苯
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安全说明
海关编码:2904990090
用途与制备
作为有机合成中间体，用于医药、农药等领域的相关化合物制备。
医药; 农药
产率：97% 合成条件：With nitric acid In sulfuric acid 实验步骤：A.在环境温度下剧烈搅拌1,3-二氟-2-溴苯（23.5g，112mmol）的浓硫酸（48ml）溶液。 逐滴加入浓硝酸（70％，8ml），使得反应混合物的内部温度不超过55℃。然后将反应混合物搅拌15分钟并倒入冰（300ml）中。 将含水混合物用二氯甲烷萃取三次。 将合并的有机层用饱和碳酸氢钠溶液洗涤三次，用硫酸镁干燥并过滤。 真空除去溶剂，得到黄色固体。 用异丙醚重结晶，得到白色固体（28.2g，收率97％）：m.p。 50°-51.5℃.NMR（CDCl 3,60MHz）：8.4-7.9（m，1H），7.4-7.0（m，1H）。 ：计算。 对于C6H2BrF2NO2：C，30.28，H，0.85，N，5.89，Br，33.57，F，15.96。 实测值：C，30.34，H，0.98，N，5.81，Br，33.81，F，16.04。 参考文献：
产率：84% 合成条件：With Concentrated HNO 3 In sulfuric acid 实验步骤：A.在冷却下，将30ml浓HNO 3和10ml浓H 2 SO 4的混合物逐滴加入搅拌的30g 2,6-二氟溴苯在50ml浓硫酸中的溶液中。 控制加入速率使得混合物的温度不升高到55℃以上。加完后，将反应混合物在室温下搅拌2小时。 然后将其倒入冰中，过滤收集所得固体，用水洗涤并干燥，得到浅黄色固体，m.p.205℃。 50°-51.5℃，84％收率（31.2g）。 ：计算。 对于C6H2BrF2NO2：C，30.28; H，0.85; Br，33.57; F. 15.96; N，5.89％。 实测值：C，30.34; H，0.98; Br，33.81; F，16.04; N，5.81％。 参考文献：