452-92-6 5-溴-2,4-二氟苯胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：452-92-6）

产率：59.1% 合成条件：With water; iron; ammonium chloride In tetrahydrofuran; ethanol at 95℃; for 1.50 h; Heating / reflux 实验步骤：250-mL RB-烧瓶，装有5-溴-2,4-二氟硝基苯（5.04g，21.3 [MMOL]，]饱和[NH4CL]（25.0mL），铁粉（5.00g，89.5mmol），乙醇（ 将100mL），THF（50.0mL）和水（25.0mL）在[95℃]回流1.5小时。 冷却至室温后，加入饱和的[NAHCO 3]（100mL），将混合物通过硅藻土过滤，并用EtOAc（3×50mL）洗涤硅藻土。 将合并的滤液用H 2 O和盐水洗涤，用[MeOH]干燥，过滤并真空浓缩。 通过快速色谱法（EtOAc：己烷1：9）纯化粗产物，得到5-溴-2，[4-二氟苯胺]（2.61g，[59.1％]）。 1H] NMR（400MHz，[CDCl 3]] 5 6.97（dd，1H，J = 7.2,6.7Hz），6.85（t，1H，[J] = 8.2Hz），3.63（br，2H）。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 16, p. 3870 - 3882 [2] Patent: WO2004/5257, 2004, A1. Location in patent: Page 67-68 [3] Journal of the American Chemical Society, 1956, vol. 78, p. 2593,2596