化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：42981-08-8）
产率：82%
合成条件：at 70℃; for 6 h;
实验步骤：通用方法：将1,2-二氯苯（50g，340mmol）和无水AlCl 3（45.354g，340mmol）的混合物加热至70℃，然后滴加3-氯丙酰氯（47.506g，374mmol）。 将所得混合物在70℃下搅拌6小时。 冷却至室温后，将混合物用DCM（300mL）稀释。 然后将混合物缓慢倒入冰水（200mL）中，搅拌0.5小时。 分离有机层，用盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥，过滤，并减压浓缩。 残留物通过硅胶柱色谱纯化（EtOAc /己烷= 1/50，V / V），得到化合物2a，为白色固体（64.6g，80％）。
参考文献：
- [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 24, p. 5420 - 5423 [2] Quarterly Journal of Pharmacy and Pharmacology, 1932, vol. 5, p. 500 [3] Chem. Zentralbl., 1933, vol. 104, # I, p. 605 [4] Roczniki Chemii, 1933, vol. 13, p. 293,295 [5] Chem. Zentralbl., 1933, vol. 104, # II, p. 1516 [6] Pharmazie, 1976, vol. 31, # 6, p. 351 - 354 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 17, p. 5363 - 5366 [8] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 155, p. 579 - 589
