56961-76-3 3,4,5-三氯苯甲醛
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：99% 合成条件：Stage #1: With isopropylmagnesium chloride In tetrahydrofuran for 0.75 h; Inert atmosphere; Cooling with ice Stage #2: for 0.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：在干燥的氮气冲洗的500mL圆底烧瓶中，配备有均压加料漏斗，将5-溴-1,2,3-三氯苯（10.0g，38.4mmol）溶解在四氢呋喃（100mL）中，并且将所得溶液在氮气下在冰浴中冷却。通过加料漏斗在15分钟内在良好搅拌下逐滴加入丙基氯化镁（2M溶液，四氢呋喃，21.1mL，42.3mmol）。 0.5小时后，在搅拌下将N，N-二甲基甲酰胺（3.72mL，48.0mmol）加入到深色溶液中。再过0.5小时后，在搅拌下加入盐酸（1N，100mL）。分离各层，有机层用盐水洗涤。合并的水层用乙醚萃取，合并的有机物用硫酸钠干燥，过滤并浓缩，得到标题化合物，为白色固体（标题化合物与1,2,3-三氯苯的10：1混合物，7.96） g，99％）：NM R（CDCb）δ9.91（s，1H），7.88（s，2H）; EIMS m / z 209（[M] +）。 参考文献：