1805-32-9 3,4-二氯苄醇

危险品运输编号:UN 2811 6.1/PG 3 WGK Germany:3 Hazard Note:Irritant 危险等级:6.1 包装类别:III 海关编码:29062900 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口 严重眼损伤 类别1 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

用作医药中间体

医药

合成路线 1（1. 合成：1805-32-9）

产率：100% 合成条件：With sodium tetrahydroborate In methanol at 0℃; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：将醛（1mmol）溶于10ml甲醇（乙醇用于酮）中并冷却至0℃。 然后在一份中加入NaBH 4（3mmol）并将反应搅拌至完全，如TLC（9：1庚烷/乙酸乙酯）所示。 用0.1N NaOH（10ml）淬灭反应，并用乙酸乙酯萃取三次。 将有机层用盐水洗涤并经Na 2 SO 4干燥。 减压除去溶剂，将得到的黄色油状物进行闪烁色谱分离。 参考文献：

• [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 108, p. 564 - 576 [2] Synthetic Communications, 2002, vol. 32, # 2, p. 219 - 223 [3] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2015, vol. 36, # 6, p. 1676 - 1680 [4] Phytochemistry, 1999, vol. 51, # 5, p. 621 - 627 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 1999, vol. 42, # 6, p. 1007 - 1017 [6] Patent: WO2011/46920, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 89-90 [7] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 32, p. 4458 - 4462 [8] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2018, vol. 26, # 12, p. 3145 - 3157 [9] Patent: DE1109700, 1959,

合成路线 2（2. 合成：1805-32-9）

产率：98% 合成条件：at 20℃; for 0.07 h; Green chemistry 实验步骤：通用方法：将底物（1mmol），离子液体[Dsim] HSO4（6.5mg，~0.02mmol）在甲醇（2mL）中的混合物在室温下搅拌。 在反应完成后（通过TLC监测），蒸发溶剂，向混合物中加入水（1mL），并剧烈搅拌。 倾析出混合物，得到几乎纯的产物。 通过比较它们的IR和NMR数据来表征产物。 将离子液体在65℃下真空干燥以除去水分，然后重复使用。 参考文献：

• [1] Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 2012, vol. 365, p. 15 - 23 [2] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2016, vol. 191, # 6, p. 944 - 951 [3] Journal of the Chinese Chemical Society, 2008, vol. 55, # 5, p. 943 - 946