74137-36-3 3,5-二溴苯甲醚
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
医药化学; 有机合成
产率：84% 合成条件：With potassium hydroxide In tetramethylurea at 20℃; for 24 h; 实验步骤：将3,5-二溴硝基苯（21.07g，75mmol），新鲜粉末状氢氧化钾（7.57g，135mmol）和四丁基溴化铵（2.42g，7.5mmol）悬浮在四甲基脲（80mL）中。 在室温下，在15分钟内向得到的棕色浆液中缓慢加入甲醇（4.81g，6.09mL，150mmol）在20mL四甲基脲中的溶液。 将混合物在室温下搅拌24小时，然后倒入冰（150g）中，并用叔丁基甲基醚（3.x.250mL）萃取。 将合并的有机物用硫酸镁干燥并浓缩，得到粗产物，将其蒸馏（124℃，10托），得到16.74g（84％）3,5-二溴茴香醚，为浅黄色固体。 参考文献：
产率：97% 合成条件：With potassium carbonate In acetone at 20℃; for 15 h; Heating; Reflux 实验步骤：步骤1：1,3-二溴-5-甲氧基 - 苯的制备向3,5-二溴苯酚（20g，79.39mmol）和碳酸钾（21.95g，158.78mmol）的丙酮（100mL）悬浮液中加入室温下碘甲烷（24.79g，174.65mmol）。将得到的浅黄色混合物加热至回流并搅拌15小时，此时混合物的TLC分析表明不存在起始原料。然后，将反应混合物冷却至室温并用水（200mL）和乙酸乙酯（200mL）稀释。分离两层，水层用乙酸乙酯（100mL）萃取。合并的萃取液用盐水溶液（250mL）洗涤，用无水硫酸镁干燥。在减压下过滤干燥剂和浓缩溶液得到粗残余物，将其用ISCO 330g柱色谱法纯化，用0-3％乙酸乙酯的己烷溶液洗脱，得到1,3-二溴-5-甲氧基 - 苯（20.47g，97％），为白色固体：EI（+） - HRMS m / e计算值C 7 H 6 Br 2 O（M）+ 263.8780，实测值263.8785。 ：
产率：95% 合成条件：at 20℃; 实验步骤：向500mL圆底烧瓶中加入3,5-二溴氟苯（8）（20.0g，0.08mol，1当量）和无水DMF（350mL）。 向圆底烧瓶中缓慢加入甲醇钠（5.2g，0.09mol，1.2当量），在室温下搅拌过夜，然后加入5％HCl中和，停止反应。 CH 2 Cl 2萃取（50mL×3），有机相用蒸馏水（50mL×3）洗涤。有机相用无水硫酸镁干燥。过滤除去硫酸镁。通过闪蒸除去溶剂，得到 浅黄色固体，硅胶柱色谱（洗脱剂：石油醚），得到白色固体30g，收率95％。 参考文献：