79421-45-7 1-(4-硝基苯基)哌啶-4-醇
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:93% 合成条件:With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 85℃; for 1 h; 实验步骤:参考实施例5化合物12的合成[显示图像]将化合物11(2.12g,15.0mmol)和化合物8(1.82g,18.0mmol)溶于DMF(15ml)中,加入碳酸钾(2.52g,18.0mmol) ,将混合物在85℃下搅拌1小时。 减压蒸馏除去溶剂,向残余物中加入水,然后用氯仿萃取。 用无水硫酸镁干燥后,减压蒸馏除去溶剂,将得到的残渣用硅胶柱色谱法(氯仿 - 乙腈)精制,得到化合物12(3.10g,收率93%)。 熔点115.6-117℃1H-NMR(CDCl3 / TMS)δppm:1.62-1.74(m,2H),1.99-2.02(m,2H),2.87-2.95(m,2H),3.47-3.54(m,2H) ),3.82-3.88(m,1H),6.85(d,J = 8.7Hz,2H),7.19(d,J = 8.7Hz,2H)。 参考文献:
产率:93% 合成条件:With potassium carbonate In N,N-dimethyl acetamide at 130℃; for 3 h; 实验步骤:将4-氯硝基苯(31.5g,200mmol)溶解在N,N-二甲基乙酰胺(80ml)中,并向其中加入碳酸钾(35.9g,260mmol)和4-羟基哌啶(22.3g,220mmol),然后 在130℃下加热搅拌3小时。 冷却至室温后,向混合物中加入水,过滤收集沉淀物。 减压干燥得到的固体,得到4-羟基-N-(4-硝基苯基)哌啶(41.3g,93%),为黄色固体.1H-NMR(CDCl3):δ(ppm)1.52-1.74(m ,2H),1.92-2.04(m,2H),3.14-3.35(m,2H),3.73-4.08(m,3H),6.82(d,J = 9.6Hz,2H),8.11(d,J = 9.6) Hz,2H) 参考文献: