71255-09-9 2-甲氧基-3-吡啶醛
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安全说明
WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:29339900 存储类别:10 - 可燃性液体 危险性类别:严重眼损伤 类别1 皮肤致敏物 类别1
用途与制备
作为医药中间体或相关化合物合成原料,具体用途需参考相关文献。
医药
产率:69% 合成条件:for 5 h; Reflux 实验步骤:在0℃下将元素钠(0.35g,15.0mmol)加入到干燥的MeOH(6mL)中并使其完全溶解。 通过注射器加入2-氯烟碱醛(0.708,5.0mmol)的无水MeOH(2mL)溶液,并将反应混合物在回流温度下加热5小时。 将反应混合物冷却至室温并减压蒸发。 将残余物溶于水(10mL)中,用稀HCl中和并用Et 2 O(3×10mL)萃取。 将有机萃取液干燥(MgSO 4),过滤并减压蒸发。 通过快速色谱法(石油醚/ EtOAc,4:1)纯化残余物,得到标题化合物8(0.473,69%),为无色油状物。 1H NMR(300MHz,CDCl3)δ10.34(d,J = 0.8Hz,1H),8.36(dd,J = 4.9,2.1Hz,1H),8.09(dd,J = 7.4,2.1Hz,1H),7.00 (ddd,J = 7.4,4.9,0.8Hz,1H),4.07(s,3H)。 13C NMR(75MHz,CDCl3)δ189.1,164.4,152.8,137.6,118.8,117.3,54.0 参考文献: