394-01-4 2-硝基-4-氟苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：394-01-4）

产率：34% 合成条件：With hydrogenchloride; potassium permanganate In water 实验步骤：参考例2-31 4-氟-2-硝基苯甲酸将4-氟-2-硝基甲苯（25.0g，161mmol），高锰酸钾（102g，645mmol）和水（500mL）的混合物加热并搅拌 在100℃下保持3小时。 将溶液冷却至室温，通过硅藻土过滤以除去衍生自高锰酸钾的不溶物。 滤液用二乙醚洗涤，加入浓盐酸使其呈酸性。 用二乙醚萃取盐酸和有机物。 萃取物用饱和盐水洗涤，用无水硫酸镁干燥，减压蒸发溶剂，得到标题化合物（10.1g，34％收率）。 NMR（CDCl3）δ：7.40（1H，ddd，J = 2.6Hz，7.4Hz，8.8Hz），7.53（1H，dd，J = 2.6Hz，7.6Hz），8.00（1H，dd，J = 5.6Hz， 8.8 Hz），8.52（1H，br s）。 参考文献：

• [1] Patent: US2003/187014, 2003, A1 [2] Journal of Biological Chemistry, 1954, vol. 207, p. 411,412 [3] Journal of the American Chemical Society, 1963, vol. 85, p. 1792 - 1797 [4] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1960, vol. 25, p. 784 - 796 [5] Patent: US6635657, 2003, B1

合成路线 2（2. 合成：394-01-4）

产率：81% 合成条件：at 130℃; for 6.50 h; 实验步骤：将悬浮在HBr（48％，74.5mL，664mmol）中的4-氟-2-硝基 - 苄腈（12.2g，73.7mmol）的混合物在130℃下加热6.5小时。 冷却至室温后，加入水（1L），将得到的沉淀物用水和己烷洗涤，得到标题化合物（11.0g，81％），为浅棕色固体。 MS：M / E = 183.9（M-H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/54985, 2004, A1. Location in patent: Page 17 [2] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1986, vol. 51, # 3, p. 698 - 722