化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:75996-29-1)
产率:97%
合成条件:With boron tribromide In dichloromethane at -30 - 25℃;
实验步骤:将二甲氧基氟苯(1)(10g,64mmol)的无水二氯甲烷(40mL)溶液冷却至-30℃。 在30分钟内向冷却的溶液中缓慢(滴加)加入BBr 3(35.93mL,384mmol)在60mL DCM中的溶液。 添加完成后,使反应混合物达到25℃并搅拌12小时。 反应完成后(通过TLC,使用30%乙酸乙酯和石油醚作为洗脱溶剂),将反应混合物冷却至0℃,然后用水缓慢淬灭并在25℃下搅拌30分钟。 将反应混合物用二氯甲烷(3×100mL)萃取,并将合并的有机层用碳酸氢钠洗涤,经Na 2 SO 4干燥并浓缩,得到产物(2),为浅棕色固体。 产量:8g(97%)
参考文献:
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