31785-05-4 5-氨基-2-甲基-1,3-噻唑-4-羧酸乙酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：65% 合成条件：Stage #1: With Lawessons reagent In toluene at 70℃; for 16 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water; toluene 实验步骤：将乙酰氨基氰基乙酸酯[（1000G，）5.88mol）加入装有回流冷凝器，温度计，机械搅拌器的22L三颈RB烧瓶中，然后加入甲苯[（12L）。]在RT Lawesson试剂中加入该悬浮液[（1187G， ] 2. 93mol）。将所得黄色浆液在[70℃]搅拌16小时，冷却至室温。将顶部黄色溶液从烧瓶底部的胶状物质倒入分液漏斗中。加入IN [HCl]溶液（2.5L）和TBEA（2. [5L]]并搅拌混合物。 [AFTERL 5]分钟，将双相溶液合并到甲苯中，在漏斗中加入溶液。胶粘材料可能留在烧瓶中。再次重复上述步骤。分离水溶液并用IN [HCl]（2×2 [5L]）洗涤合并的有机溶液。分离有机层并将水溶液合并并用2N KOH溶液碱化。加入乙酸乙酯（3×4L）并萃取产物。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，蒸发，得到552g淡黄色固体。将剩余的胶状物溶解在甲醇[（1L）]中并蒸发至干。加入MTBE（2.5L）和IN [HCl]（4L）并搅拌混合物。 15分钟后，分离有机层并用2N KOH溶液碱化水溶液。用乙酸乙酯（2×2L）萃取产物。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，蒸发，得到165g，为浅黄色固体。 （总计：717克，65％）。质谱（m / e）：187（M + 1）[; APOS; HNMR（300MHZ，DMSO-D6，PPM）]：8 [1.] [21]（t，3H），2.38（s，3H） ，4.21（q，2H），7.21（bs，[2H）。 L3CNMR]（75MHz，DMSO，ppm）：[8] 15.1,19.2,59.8,119.3,145.6,161.7,164.1。分子式：[C7H1ON202S。 参考文献：