1097-51-4 16,17-环氧黄体酮

危险性质：非危险化学品

生命科学。

医药

合成路线 1（1. 合成：1097-51-4）

产率：90.6% 合成条件：With Jones reagent In acetone at 0℃; for 1 h; 实验步骤：将0.496化合物（III）（1.5×10 -3 mol）溶解在30mL丙酮中，将反应体系降至0℃，调节后的Jones试剂0.48mL（Jones试剂制备：溶解2.67g CrO 3） 在2.3 mL浓硫酸中，然后用水稀释至10 mL）。 在0℃下搅拌1小时后，监测薄层色谱（TLC）直至反应完成。 向反应体系中加入0.5mL异丙醇，除去丙酮。 每次用20mL乙酸乙酯萃取混合物三次。 用饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相，用饱和盐水洗涤，并用无水硫酸钠干燥。 浓缩后的柱色谱法得到0.446g白色固体16α，17α-环氧孕烷-4-烯-3,20-二酮（英文名称16α，17α-环氧-4-孕烯-3,20-二酮）（IV）， 分离收率为90.6％。 参考文献：

• [1] Patent: CN104610421, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0015; 0036; 0037; 0038; 0039

合成路线 2（2. 合成：1097-51-4）

产率：100% 合成条件：With 2,2,6,6-Tetramethyl-1-piperidinyloxy free radical; ferric nitrate In acetonitrile for 16 h; Reflux; Large scale 实验步骤：引发剂1.11千克，硝酸铁100g，50gtempo，在乙腈中加入20L反应罐中，加热至回流，保温反应16h至TLC监测反应完成，浓缩至少量冲洗1L乙腈，至室温， 用冰水稀释，过滤排出干燥，得到目标产品2.11千克，含量95％，收率为100％。 参考文献：

• [1] Patent: CN105622712, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0051; 0052