55676-21-6 3-乙酰基-2-氯吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率：81% 合成条件：With chromium(VI) oxide In acetone at -30 - 20℃; for 3 h; 实验步骤：步骤2：1-（2-氯吡啶-3-基）乙酮将1-（2-氯吡啶-3-基）乙酮（10g，0.0635mol）的无水丙酮（200mL）溶液在氩气下引入 1升烧瓶。 将混合物冷却至-30℃并加入纯的粉碎的铬酐（19g，0.19mol）。 将反应混合物在室温下保持3小时。 加入2-丙醇（100mL），然后加入碳酸氢钠水溶液至pH8。过滤后，用氯仿洗涤固体。 然后分离有机层和水层，水层用氯仿（2×100mL）萃取。 将合并的有机物用无水硫酸钠干燥并蒸发，得到粗品吡啶基酮，为油状物。 通过柱色谱（8g，81％）纯化该产物。 * 1H NMR（CDCl3）8.44（dd，J = 5和2Hz，1H）7.91（dd，J = 7.5和2Hz，1H），7.34（dd，J = 7.5和5Hz，1H），2.68（s） ，3H）。 参考文献：
产率：72% 合成条件：Stage #1: at 0℃; for 1 h; Stage #2: With water In tetrahydrofuran 实验步骤：在0℃下，通过加料漏斗用甲基氯化镁（3.0）滴加2-氯-N-甲氧基-N-甲基 - 烟酰胺（23.6g，118mmol）的四氢呋喃（350mL，0.34M）溶液。 M在四氢呋喃中的溶液，100mL，300mmol）。反应变为非常浓的不透明白色混合物，并用另外的四氢呋喃（150mL）稀释。将反应在0℃下搅拌1小时。此时， 小心地用水（250mL）淬灭反应，然后在另外的水（250mL）和乙酸乙酯（250mL）之间分配。水层用乙酸乙酯（2×250mL）反萃取。合并的有机物用水洗涤。 饱和氯化钠水溶液（250mL），经硫酸镁干燥，过滤，用乙酸乙酯冲洗，并真空浓缩。得到闪光色谱（AnaLogix Intelliflash 280,400g硅胶柱，25-50％乙酸乙酯/己烷） 1-（2-氯 - 吡啶-3-基） - 乙酮（13.17g，72％），为黄色油状物。 参考文献：
产率：91% 合成条件：Stage #1: at 0℃; for 0.50 h; Inert atmosphere Stage #2: With ammonium chloride In tetrahydrofuranInert atmosphere 实验步骤：通用方法：将甲基氯化镁（0.5M，在THF中，8.0mL，4.0mmol）加入到2-吡啶基2-氯吡啶-3-羧酸酯（2c，939mg，4.0mmol）的THF（12mL）溶液中，0。 在氩气氛下°C。 搅拌0.5小时后，将混合物用饱和NH 4 Cl溶液（5mL）淬灭并真空蒸发THF。 将混合物倒入饱和NH 4 Cl溶液（30mL）中并用二氯甲烷（3×20mL）萃取。 将合并的有机相用无水MgSO 4干燥，过滤，并真空浓缩。 使用Kugelrohr装置通过真空蒸馏纯化残余物，得到3c（566mg，91％）。 参考文献：