作为医药中间体,用于相关药物的合成。
医药
合成路线 1(1. 合成:161117-83-5)
产率:100%
合成条件:for 4 h; Reflux
实验步骤:向2000ml反应容器中加入2-甲氧基吡啶-3-胺41(100g,0.8mol,1wt),二碳酸二叔丁酯(194g,0.89mol,1.94wt)和1,4-二恶烷(1140ml,11.4vol)。。 将反应混合物加热回流直至完全(约4小时),如通过TLC分析不存在起始原料所示(洗脱液= 1:4乙酸乙酯:乙烷,Rf起始物0.3; Rf产物0.55)。 浓缩反应混合物,得到标题化合物,为深色油状物(181g,100%)。1H NMR(400MHz,DMSO):d 1.47(s,9H),3.91(s,3H),6.95(m,1H) ,7.84(m,1H),7.98(d,J = 8.1Hz,1H),8.17(br s,1H)。
参考文献:
- [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 23, p. 6041 - 6045 [2] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 41, p. 5292 - 5296 [3] Patent: US6339097, 2002, B1. Location in patent: Page column 13 [4] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1996, # 18, p. 2221 - 2226 [5] Tetrahedron Letters, 1994, vol. 35, # 48, p. 9003 - 9006 [6] Patent: US5532358, 1996, A [7] Patent: EP1757594, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 75 [8] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 21, p. 5923 - 5930