7298-67-1 2-羟基-5-乙酰氨基苯乙酮
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:90% 合成条件:With aluminum (III) chloride In carbon disulfide for 1.50 h; 实验步骤:将乙酰氯(25ml,0.352mol)加入到9(20g,0.121mol)在二硫化碳(50ml)中的搅拌悬浮液中。逐步加入氯化铝(55g,0.412mol)。然后将混合物在80-90℃下加热。 90分钟后,真空蒸发溶剂。将碎冰和水小心地加入残余物中。过滤收集所得沉淀物并用水洗涤。然后将粗产物溶于5%(w / v)的氢氧化钠水溶液中,并通过Celite过滤。然后通过加入浓盐酸将滤液酸化至pH 1。过滤收集标题化合物,用水洗涤并干燥(21.05g,90%):mp:162-164℃; IR(KBr)ν:3452cm -1(O-H),1657(CO)cm -1; 1H NMR(DMSO-d6,500MHz):δ:2.02(s,3H,-NHCOCH3),2.58(s,3H,-COCH3),6.90(d,1H,5-H),7.65(dd,1H, 6-H),8.06(s,1H,2-H),9.89(s,1H,-NHCOCH3),11.54(s,1H,-OH)。。 (C10H11NO3)理论值:C,62.17; H,5.74; N,7.25。实测值:C,62.35; H,5.82; N,7.19。 参考文献:
产率:81.5% 合成条件:With aluminum (III) chloride In nitrobenzene at 130℃; for 3.50 h; 实验步骤:在0.5小时内,向对乙酰氯(1)(66.00mmol)和无水氯化铝(16.00mmol)的硝基苯(50mL)悬浮液中加入乙酰氯(0.013mol)。 将温度逐渐升至130℃,持续0.5小时,然后保持2.5小时。 然后将混合物在0.5小时内冷却至40℃并倒入350g碎冰和30mL浓盐酸的混合物中。 剧烈搅拌并过滤盐酸。 如此获得的粗产物用水洗涤直至不含酸,然后用甲苯洗涤,并从异丙醇中结晶,得到5-溴乙烷基-2-羟基苯乙酮(2)的浅褐色针状晶体。 收率81.50%。 熔点160-164℃。 参考文献:
产率:75% 合成条件:at 180℃; for 2 h; 实验步骤:将2-氨基苯酚(1)(1.0mmol),乙酸酐(2.2mmol)和吡啶(3.0mmol)的混合物在100℃下加热2小时。 将反应混合物倒入冰冷的水中,过滤,干燥并从己烷中重结晶,为无色针状物,熔点152℃([9]:159-160℃)。 将二乙酰基衍生物2(1.0mmol)与无水ZnCl 2(1.5mmol)混合,并加热至180℃,保持2小时。 用冰冷的水和浓HCl处理反应混合物。 滤出固体产物,干燥并用乙醇重结晶,为浅黄色针状物,熔点157℃([9]:159-160℃)。 参考文献: