65874-27-3 4-甲酰基苯甲酸叔丁酯

危险性质：非危险化学品

4-甲酰基苯甲酸叔丁酯主要作为医药中间体使用，用于相关药物的合成制备。

医药

合成路线 1（1. 合成：65874-27-3）

产率：81% 合成条件：for 1.50 h; Reflux 实验步骤：向4-甲酰基苯甲酸（1.0g，6.7mmol）的回流苯（12.6mL，0.50M）溶液中加入1,1-二叔丁氧基-N，N-二甲基甲胺（6.4mL，26.6mmol，4.0当量） 在1小时的时间内。 然后使反应继续回流30分钟，然后冷却至室温并用水稀释。 用饱和碳酸氢钠（2x）洗涤后，将合并的有机层用盐水洗涤，用MgSO 4干燥，过滤并真空浓缩。 然后使用快速柱色谱法在SiO 2（己烷/ EtOAc：6/1）上纯化粗产物，得到白色固体（1.1g，81％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/25942, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 29 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 6, p. 2334 - 2356 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2001, vol. 44, # 10, p. 1491 - 1508 [4] Patent: WO2006/61715, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 37 [5] Patent: WO2008/130584, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 145-146 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2018, vol. 26, # 18, p. 5062 - 5068 [7] Journal of Organic Chemistry, 1998, vol. 63, # 17, p. 5818 - 5823

合成路线 2（2. 合成：65874-27-3）

产率：34% 合成条件：With dmap In tetrahydrofuran 实验步骤：实施例32化合物32-A：4-甲酰基 - 苯甲酸叔丁酯将4-羧基苯甲醛（5.2g，34.6mmol）的四氢呋喃（130ml）悬浮液在氩气下用二碳酸二叔丁酯（15.3g）处理 分离出70.0mmol）和4-二甲基氨基吡啶（1.28g，10.0mmol），将得到的混合物在22℃下搅拌72小时。 用二氯甲烷稀释后，依次用5％柠檬酸，饱和碳酸氢钠和盐水洗涤反应混合物，并用无水硫酸镁干燥。 减压蒸发溶剂并将残余物在硅胶上色谱分离（洗脱甲苯 - 乙酸乙酯，95：5），得到2.43g（34％收率）标题酯，为白色固体。 1H-NMR 400MHz（CDCl3）δ（ppm）：1.61（9H，s，t-Bu），7.92（2H，d，J = 8.3Hz，芳烃），8.13（2H，d，J = 8.3Hz，芳烃 ），10.09（1H，s，CH）。 ：