14027-75-9 3-氟-5-硝基苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：14027-75-9）

产率：64% 合成条件：With nitrosonium tetrafluoroborate; acetic acid In dichloromethane; acetonitrile 实验步骤：3-氟-5-硝基苯甲酸在氩气氛下剧烈搅拌四氟硼酸亚硝基鎓（3.53g，30.2mM）的乙腈（50ml）浆液，在冰浴中冷却，得到3-氨基-5-硝基苯甲酸（3-氨基-5-硝基苯甲酸）分三份加入5.0g，27.5mM）。然后使温度升至环境温度，并将混合物搅拌48小时。加入1,2-二氯苯（50ml），减压蒸馏除去混合物中的乙腈。然后将混合物加热至170°，持续30分钟，此时气体逸出结束。冷却后，将混合物倒入二氯甲烷（200ml）中，并用NaHCO 3溶液萃取。用二氯甲烷反洗水相后，酸化（2M盐酸），有机物用乙酸乙酯（2×100ml）萃取。将合并的有机层用盐水洗涤，并经MgSO 4干燥。粗产物通过二氧化硅色谱纯化，用二氯甲烷/乙酸（99：i）至二氯甲烷/异丙醇/乙酸（80：20：1）的梯度洗脱，得到3-氟-5-硝基苯甲酸（3.26）。 g，64％）。 Nmr（DMSO-d6）：δ8.14（dm，1H）; 8.37（dt，1H）; 8.46（m，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US5478820, 1995, A