化学合成;生命科学。
化学合成;生命科学
合成路线 1(1. 合成:83141-10-0)
产率:71%
合成条件:at 0 - 20℃; for 24 h;
实验步骤:将浓硫酸(5mL)加入到2,6-二氟苯甲酸(1.4g,9mmol)中,并在0℃下逐渐加入硝酸钾(1g,9.9mmol)。 在将反应物的温度升至室温后,将反应物搅拌24小时。 将冰水倒入反应溶液中后,用乙酸乙酯萃取,用硫酸酐镁干燥,真空浓缩,滤液固体用乙醚洗涤,干燥,得到1.3g目标化合物,2,6-二氟 - 获得3-硝基苯甲酸(百分比产率:71%)。 1H NMR(400MHz,DMSO-d6):δ8.37(td,J = 9.2,5.6Hz,1H),7.46(t,J = 9.2Hz,1H)。
参考文献:
- [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 1999, vol. 7, # 11, p. 2647 - 2666 [2] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1982, vol. 30, # 10, p. 3530 - 3543 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 10, p. 1905 - 1917 [4] Synlett, 2012, vol. 23, # 7, p. 1039 - 1042 [5] Patent: EP2647637, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 0055 [6] Patent: US4339457, 1982, A [7] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2016, vol. 37, # 10, p. 1632 - 1637 [8] Acta Pharmacologica Sinica, 2017, vol. 38, # 7, p. 1059 - 1068 [9] Patent: CN107722013, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0071; 0072; 0073; 0074