119665-62-2 6-O-甲基-2',4''-双-O-(三甲基硅烷基)红霉素 9-[O-(1-乙氧基-1-甲基乙基)肟]
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
作为红霉素A衍生物的中间体,用于医药合成中特定官能团保护与修饰,如2',4''-O-双(三甲基甲硅烷基)-6-O-甲基红霉素A 9-[O-(1-乙氧基-1-甲基乙基肟)]的制备。
医药
产率:100% 合成条件:With dimethyl sulfoxide; potassium hydroxide In tetrahydrofuran at 20℃; for 1 h; 实验步骤:实施例3 2',4“-O-双(三甲基甲硅烷基)-6-O-甲基红霉素A 9- [O-(1-乙氧基-1-甲基乙基肟)]的制备35g红霉素A 9-肟硅烷化衍生物和150 将g四氢呋喃加入500ml反应灯泡中,完全溶解后,加入165g二甲基亚砜,13.5g碘甲烷和8.5g KOH,在室温下保温60分钟,加入100ml水。 过滤混合物,得到35.5g 2',4“-O-双(三甲基甲硅烷基)-6-O-甲基红霉素A 9- [O-(1-乙氧基-1-甲基乙基肟)](甲基化物)。 产量为100%。 参考文献:
产率:86.2% 合成条件:With potassium hydroxide In hexane; dimethyl sulfoxide; toluene at 20℃; for 0.83 h; 实验步骤:在装有搅拌器和温度计的500ml反应烧瓶中,加入20g化合物I(含量:96%,0.02mol),50g甲苯和20g正己烷并搅拌并溶解。 在20℃的控制温度下加入100g二甲基亚砜,加入0.03mol甲基化试剂,1.4g氢氧化钾(含量≥96%,0.024mol),反应温度为20℃,50分钟,50℃。 加入1ml水,化合物II的纯度为86.2%,反应原料为5.3%,副产物为4.0%。 参考文献: