22532-61-2 2-溴-6-羟基苯甲醛
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
2-溴-6-羟基苯甲醛主要用作药或农药等生理活性化合物的中间体，是广泛的有机砌块化合物，其结构含溴、醛基、酚羟基均可增加或替换其他官能团。
医药; 农药
产率：35% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide In water at 75℃; for 1.33 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water at 5 - 15℃; 实验步骤：将氢氧化钠（462g，11.6mol）溶解在水（650ml）中并加入3-溴苯酚（250g，1.4mol）。搅拌所得悬浮液并加热至75℃，在此期间形成溶液。然后在45分钟内滴加氯仿（231ml，2.89mol），将混合物在75℃加热直至氯仿回流的迹象消失（约35分钟）。然后将橙棕色悬浮液冷却至<5℃并逐滴加入2N HCl（1.5L），保持温度<15℃。然后用5N HCl将混合物调节至pH3，然后萃取到乙酸乙酯（4×500ml）中。将合并的有机萃取液用硫酸镁干燥，过滤并减压蒸发，得到深色油状物。将粗产物与二氯甲烷（500ml）一起搅拌，过滤除去不溶物。然后将滤液通过二氧化硅柱（~1.6kg）（用庚烷中的乙酸乙酯洗脱，1-10％），得到2-溴-6-羟基苯甲醛（100g，35％）。 参考文献：