1093065-11-2 1-((3-溴-4-乙氧苯基)磺酰基)-4-甲基哌嗪

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1093065-11-2）

产率：94% 合成条件：With triethylamine In acetone at 20℃; for 3 h; Inert atmosphere 实验步骤：中间体IV.1（X1 = Br）：1-（3-溴-4-乙氧基苯磺酰基）-4-甲基 - 哌嗪;向11.9g（40mmol）1-溴-2-乙氧基苯-1-磺酰氯（中间体V.1）在33mL丙酮中的溶液中，在氮气氛下，加入4.85mL（44mmol）N-甲基哌嗪依次加入6.1mL（44mmol）三乙胺。然后，将反应混合物在室温下搅拌3小时，并在真空下蒸发至干。将干燥的残余物溶于60mL二氯甲烷中，洗涤所得溶液，先用50mL 1M氢氧化钠水溶液洗涤3次，然后用50mL水洗涤3次。有机相用无水硫酸钠干燥，真空蒸发至干。因此，得到13.5g（94％收率）化合物IV.1，为黄色固体。 1 H NMR（CDCl 3,200MHz）δ（ppm）：7.93（d，J = 2.2Hz，1H）; 7.65（dd，J = 2.2 Hz，J = 8.8 Hz，1H）; 6.95（d，J = 8.8 Hz，1H）; 4.17（q，J = 7.0 Hz，2H）; 3.11-2.99（m，4H）; 2.58-2.43（m，4H）; 2.29（s，3H）; 1.51（t，J = 7.0Hz，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: EP2168967, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 12