- 制备
第1步、4-羟基-N-甲基-3-硝基苯磺酰胺的制备
将CH
3
NH
2
（2M的THF溶液，6.30mL，12.61mmol）加入到4-羟基-3-硝基苯磺酰氯（0.749g，3.15mmol）和DMAP（0.077g，0.630mmol）在THF（7.880mL）中的悬浮液中。然后将所得混合物在室温搅拌过夜。然后过滤混合物，滤液在CH
2
Cl
2
和饱和NaHCO
3
之间分配。水碳酸氢钠各层用疏水玻璃料分开。然后在pH7，pH5（两次）和pH2下用CH
2
Cl
2
萃取水层。然后将pH5和pH2萃取液合并并浓缩，得到标题化合物。浅黄色固体，产量0.311g，42％。
1
HNMR（400MHz，DMSO-d6）δppm12.09（br。s，1H），8.22（d，J=2.52Hz，1H），7.88（dd，J=2.27，8.81Hz，1H），7.53（q，J=4.95Hz，1H），7.31（d，J=8.81Hz，1H），2.42（d，J=5.04Hz，3H）;MS（m/z）232.8（M+H
+
）。
第2步、3-氨基-4-羟基-N-甲基苯磺酰胺的制备
将4-羟基-N-甲基-3-硝基苯磺酰胺（0.280g，1.206mmol）在EtOH（0.269mL）中的溶液添加到HCO
2
.NH
4
（0.380g，6.03mmol）和Pd/C（0.128g，0.121mmol）的乙醇（0.269mL）溶液中，反应加热至80℃。一旦反应混合物达到80℃，将其冷却至室温并静置过夜。然后将混合物通过过滤并浓缩，得到标题化合物。棕色油，产量0.177g，73％。
- 用作酸性染料中间体
2-氨基苯酚-4-磺酰甲胺可用作医药合成中间体，可由4-羟基-3-硝基苯磺酰氯为反应原料制备中间体4-羟基-N-甲基-3-硝基苯磺酰胺，之后还原硝基得到2-氨基苯酚-4-磺酰甲胺。
合成路线 1（1. 合成：80-23-9）
产率：73%
合成条件：With ammonium formate In ethanol at 20 - 80℃;
实验步骤：步骤2. 3-氨基-4-羟基-N-甲基苯磺酰胺将4-羟基-N-甲基-3-硝基苯磺酰胺（0.280g，1.206mmol）的乙醇（0.269mL）溶液加入到混合物中。 将CO 2“NH 4（0.380g，6.03mmol）和Pd / C（0.128g，0.121mmol）的乙醇溶液（0.269mL）加热至80℃。一旦反应混合物达到80℃，使其冷却 然后将混合物通过硅藻土过滤，并浓缩，得到3-氨基-4-羟基 - / N-甲基苯磺酰胺（0.177g，73％），为棕色油状物.1H NMR（400MHz） ，DMSO-d6）δ9.88（br.s.，1 H），7.00（d，J = 2.01 Hz，2H），6.80 - 6.87（m，1 H），6.75（d，J = 8.28 Hz，1 H ），4.97（br.s。，2H），2.35（d，J = 4.77Hz，3H）; MS（m / z）202.9（M + H）+。
参考文献：
- [1] Patent: WO2011/88027, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 60-61
