86770-76-5 1-苯基-2,5,8,11-四氧杂十三烷-13-胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：86770-76-5）

产率：91% 合成条件：Stage #1: With triphenylphosphine In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 10 h; Stage #2: With water In tetrahydrofuran for 10 h; 实验步骤：在0℃向搅拌的叠氮化物23（55.2g，178.4mmol）的无水四氢呋喃（700mL）溶液中加入三苯基膦（59.7,227.7mmol），并将所得混合物在室温下搅拌。 持续10小时。 然后加入水（5.8mL，323.4mmol）以水解中间体磷加合物。 10小时后，将反应混合物用水（1000mL）稀释，并用甲苯（200mL，两次）洗涤。 蒸发水相得到产物（50.6g，91％收率）。 1HNMR（400MHz，CD3OD）δ7.11-7.29（m，5H）7 4.51（s，2H），3.55-3.64（m，12H）5 3.43（t，J = 5.2Hz，2H），2.78（t，J = 5.2 Hz，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/112100, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 103; 131 [2] Tetrahedron Letters, 1983, vol. 24, # 15, p. 1609 - 1610 [3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 102, p. 153 - 166 [4] Journal of the American Chemical Society, 1994, vol. 116, # 12, p. 5057 - 5062