22864-65-9 4-三氟甲基-N-甲基苯胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：22864-65-9）

产率：96% 合成条件：With triethyl borane; Triethoxysilane; sodium hydroxide In hexane at 80℃; for 6 h; Inert atmosphere; Sealed tube 实验步骤：在氩气氛下，首先在室温下搅拌NaOH和三乙基硼，形成浓度为1M / L的透明澄清溶液; 10mol（2mol％）上述三乙基硼溶液，5mmol酰胺底物，15 依次向10mL的管中加入1mmol的硅烷和2mL的溶剂，并置于80℃的油浴中6小时。 终止反应并将反应暴露于空气淬灭。柱色谱和气相色谱法以确定产率并得到纯产物。 当使用聚甲基氢硅氧烷（PMHS）和四氟烷烃作为硅烷和溶剂时，产物A和B的产率分别为88％，<1％; 当三乙氧基硅烷和正己烷用作硅烷和溶剂时，产物A和B的产率分别为96％和4％。 参考文献：

• [1] Patent: CN107235845, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0038; 0039; 0040; 0041

合成路线 2（2. 合成：22864-65-9）

产率：74% 合成条件：With 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 250℃; for 0.20 h; Flow reactor 实验步骤：一般程序：选择性N-单甲缩反应在Vapourtec E系列连续流动系统中进行，该系统配备有高温管式反应器（10mL，不锈钢，0.03'id，图2）和膜背压调节器（Zaiput） ）。在烘箱中制备苯胺（20mmol，1.0当量，2M），DMC（5.05mL，60mmol，3.0当量，6M）和DBU（4.47mL，30mmol，1.5当量，3M）的储备溶液 - 使用NMP作为溶剂干燥10mL容量瓶。将溶液转移到具有隔膜帽的螺纹小瓶中，并将试剂直接从小瓶中泵出。在将高温盘管反应器加热至250℃后，使用蠕动泵（Vapourtec V-3）将反应物溶液泵入系统（每次0.277mL / min，停留12分钟）。将溶液与交叉混合器（0.4“i.d.）混合，通过高温盘管反应器。离开反应器后，反应物流通过一小段不锈钢管使反应冷却，然后通过背压调节器离开系统（注意：PFA配件不应在出口处使用）反应器，因为它们会因反应流的高温而变形并导致系统泄漏。我们的系统中使用了不锈钢连接器和管道（12“）。在流动系统平衡18分钟后，收集产物流5分钟（2.77mmol苯胺）。将粗混合物溶于乙酸乙酯中并用盐水洗涤。将合并的有机层用硫酸镁干燥，过滤，并减压浓缩。通过柱色谱（Biotage 25g Ultra-sil，3-15％乙酸乙酯的己烷溶液）纯化残余物，得到所需产物。 参考文献：