1016-58-6 4,5-二甲氧基-2-硝基苯甲醇
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安全说明
WGK Germany:3 F:8 危险等级:IRRITANT 海关编码:29094990 存储类别:11 - 可燃固体
用途与制备
作为医药中间体,用于相关药物合成。
医药
产率:99% 合成条件:With sodium tetrahydroborate In methanol; dichloromethane at 0 - 20℃; for 12 h; 实验步骤:步骤(a):在0°下,向6-硝基藜醛(20.0g,95mmol)在MeOH / CH 2 Cl 2(800mL; 3:1)的混合物中的溶液中缓慢加入NaBH 4(7.6g,199mmol)。 C。 在室温下搅拌过夜后,通过加入水淬灭反应。 将有机层用水和盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥,过滤并减压浓缩。 通过硅胶柱色谱(CH 2 Cl 2)纯化后,得到纯产物(4,5-二甲氧基-2-硝基苯基)甲醇(19.7g,92mmol),为黄色固体。 产量,99%。 参考文献:
产率:20 g 合成条件:at 0 - 20℃; for 6 h; 实验步骤:在500mL多瓶中,加入3,4-二甲氧基苄醇16.8g(0.1mol),然后加入150g乙酸酐,冷却至0,缓慢滴加硝酸6g,缓慢搅拌反应液,滴加后 温热至室温,反应6h后蒸汽除乙酸酐外,再加入300mL蒸馏水,然后缓慢加入饱和碳酸钠溶液,调节反应液的pH值为中性,用2小时反应液萃取3次。 蒸发分离有机相和溶剂的200mL氯甲烷,得到2-硝基-4,5-二甲氧基苄醇20g。 参考文献: