191478-99-6 4-氨基-2,6-二氟苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：24 mg 合成条件：With trifluoroacetic acid In dichloromethane at 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：在室温下，将0.5ml TFA加入到36mg（0.125mmol）4 - [（叔丁氧基羰基）氨基] -2,6-二氟苯甲酸甲酯在1ml二氯甲烷中的溶液中，并将混合物在室温下搅拌 30分钟。 然后将反应混合物减压浓缩，将残余物与二氯甲烷和甲苯反复共蒸发，并在减压下干燥。 粗产物无需纯化即可用于下一步骤。 产量：24毫克（定量） 参考文献：
产率：3.6 g 合成条件：With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran at 20℃; for 2 h; 实验步骤：将4-溴-2,6-二氟苯甲酸（5.30g，23.7mmol）溶解在甲醇（35ml）中。冷却至0℃后，滴加亚硫酰氯（10ml）。将反应溶液加热，并在95℃下搅拌12小时。减压除去溶剂后，将得到的残余物溶于甲苯（135ml）中。向该溶液中，二苯甲酮亚胺（5.1ml，31mmol），乙酸钯（II）（135mg，0.60mmol），2,2'-双（二苯基膦基）-1,1'-联萘（500mg，0.80mmol） ，加入碳酸铯（13.0g，40.0mmol）。用氮气吹扫后，将混合物在110℃下搅拌14小时。冷却至室温后，将反应溶液通过硅藻土过滤，并将滤液减压浓缩。将所得到的残渣溶解于四氢呋喃（80ml）和水（30ml）的混合溶剂中，加入浓盐酸（30ml），在室温下搅拌2小时。用碳酸氢钠水溶液中和反应溶液，然后用乙酸乙酯萃取。合并萃取液，用饱和氯化钠水溶液洗涤，并用无水硫酸钠干燥。然后，除去溶剂。所获残余物通过硅胶柱色谱法（石油醚/乙酸乙酯= 6：1至2：1）纯化，得到标题化合物（3.6g，三步81％）。 参考文献：