912773-24-1 2-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：912773-24-1）

产率：71% 合成条件：Stage #1: With hydrogen bromide In water; isopropyl alcohol at 140℃; for 1.50 h; Inert atmosphere Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In water; isopropyl alcohol for 0.17 h; Stage #3: for 2 h; Reflux 实验步骤：实施例17-7合成6-溴咪唑并[1,2-a]吡嗪将溴乙醛二乙基缩醛（19.7g，0.1M）和48％氢溴酸（4ml）的混合物在氮气下加热至140℃1.5小时。将所得混合物倒入搅拌的碳酸氢钠（40g）在丙-2-醇（200ml）中的悬浮液中，将所得悬浮液搅拌10分钟，然后过滤。向滤液中加入5-溴 - 吡嗪-2-基胺12×（8.65g，0.05M），将得到的溶液加热回流2小时。将溶剂真空蒸发，得到深棕色粘性物质。将残余物用饱和碳酸氢钠（150ml）处理，并用二氯甲烷（500ml）萃取两次。将合并的萃取液干燥并真空蒸发，得到棕色油状物，将其通过快速色谱法纯化，用乙酸乙酯作为洗脱剂，得到7.0g所需产物16 *，为浅棕色固体（收率71％）。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）：δ= 7.71（s，1H，Ar），7.85（s，1H，ArH），8.30（s，1H，ArH），8.92（s，1H，ArH） ）。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 21, p. 8713 - 8722 [2] Patent: EP2818471, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0189; 0190