115029-24-8 2-氟-4-三氟甲基苯甲酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
未明确具体用途，需结合应用领域进一步研究。
医药; 农药
产率：11.8 g 合成条件：With 18-crown-6 ether; potassium fluoride dihydrate In 1,3-dioxaneReflux 实验步骤：在第一步中，在氮气下混合55ml四氢呋喃和2,2,6,6-四甲基哌啶（15.5g，0.11mol），然后冷却至_20℃，接着温度-25℃至-20℃，滴加2M异丙基氯化镁的四氢呋喃（53ml，0.105mol）溶液，搅拌反应半小时。将反应溶液冷却至-78℃，然后控制在-78℃至-65℃的温度。向间三氟氯甲基苯（18.1g，0.1mol）的溶液中进行反应1小时，然后将二氧化碳气体引入系统，直到反应不再被吸收。反应完成后，用10％盐酸终止反应，加入150ml乙酸乙酯，蒸发有机层至干，进行下一步反应;第二步，第一步，加入110ml二恶烷，搅拌完全溶解，加入氟化钾二水合物（20.7g，0.22mol）和18-冠-6（0.005mol），加热回流。终止反应，冷却，加入水和350ml乙酸乙酯。用饱和盐水洗涤有机层并蒸发至干。将有机溶剂加入甲醇和庚烷1：4中，重结晶，得到2-氟-4-三氟甲基苯甲酸11.8g，两步产率57％，HPLC：98.8％，HNMR结构，纯度为98％或更高。 参考文献：