213598-16-4 4-异丙氧基-3-(三氟甲基)苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：213598-16-4）

产率：96% 合成条件：Stage #1: With water; sodium hydroxide In ethanol at 80℃; for 18 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water 实验步骤：向4-异丙氧基-3-（三氟甲基）苄腈（183g，798mmol）的EtOH（1L）溶液中加入5N NaOH（559mL，2.80mol）。 将反应混合物加热至80℃并保持18小时。 真空除去挥发物，加入3N HCl直至混合物呈酸性。 形成沉淀物，通过真空过滤收集。 用水和己烷洗涤固体。 将固体溶解在EtOAc中，经MgSO 4干燥，得到4-异丙氧基-3-（三氟甲基）苯甲酸（191g，770mmol，96％收率），为白色固体。 精确质量计算值为248.1，实测值：LCMS m / z = 249.3，[M + H +]; 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δppm1.41（d，= 6.0Hz，6H），4.76（sep，= 6.0Hz，1H），7.05（d，= 8.8Hz，1H），8.22（dd， Jx = 8.8，J2 = 2.2Hz，1H），8.33（d，= 2.0Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/109471, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 111 [2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 5, # 12, p. 1334 - 1339 [3] Patent: US2011/269738, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 17 [4] Patent: WO2011/134280, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 31; 32