115029-23-7 2-氟-5-三氟甲基苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：115029-23-7）

产率：64% 合成条件：With sodium hydroxide; n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane; water; ethyl acetate 实验步骤：制备57 2-氟-5-（三氟甲基）苯甲酸在-60℃和氮气下，向99g（0.6摩尔）氟 - （4-三氟甲基）苯在750ml四氢呋喃中的溶液中滴加256在1小时内，在己烷（0.64摩尔）中加入2.5毫摩尔丁基锂。将反应混合物在-60℃至-70℃下搅拌4小时并倒入大量过量的干冰中。 15分钟后，用一些外部热量蒸发过量的干冰，并通过旋转蒸发除去溶剂。将残余物溶于500ml水和30ml 1N氢氧化钠中，并用2×300ml乙酸乙酯洗涤。将水溶液用浓盐酸酸化，并用2×300ml乙酸乙酯萃取。将合并的有机萃取液用500ml水洗涤，然后用300ml盐水洗涤，用硫酸钠干燥并通过旋转蒸发浓缩。将粗残余物从己烷中结晶，得到80g（基于等分试样的64％产率）白色分析纯的晶体，m.p.205℃。分析：C8H4O2F4计算值：C，46.17;实测值：100°-100.5℃。 H，1.94。实测值：C，46.16; H，1.89。 参考文献：

• [1] Patent: US4705853, 1987, A [2] Patent: US5304532, 1994, A