578-67-6 5-羟基喹啉
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安全说明
危险性质:非危险化学品 危险品属性:非危险品
用途与制备
化学合成,医药中间体。
医药中间体;染料;纤维素酶;氧化剂;钝化剂;颜料;涂料;橡胶工业;药物前体;金属离子配位剂
产率:64% 合成条件:Stage #1: With sodium hydrogen sulfate In water for 36 h; Reflux Stage #2: for 8 h; Reflux 实验步骤:5-(2,2,2-三氟乙氧基)喹啉(IE)向搅拌的胺5-氨基喹啉(5.0g,34.67mmol)的H 2 O(100mL)溶液中加入硫酸氢钠(NaHSO 3; 25.2g,242.1mmol) 在室温下,将混合物在回流温度下搅拌36小时。将所得溶液冷却至室温,加入NaOH(9.7g,242.5mmol),并将混合物在回流温度下搅拌8小时。 反应(通过TLC监测),将反应混合物冷却至室温并用6当量(N)盐酸(HCl)将pH调节至7.0。过滤沉淀物,用H 2 O洗涤,并在高真空下干燥以获得 所需的醇M(3.2g,22.04mmol,64%),为浅黄色固体。 1H NMR(500MHz,CDCl3):δ8.92(s,1H),8.58(d,J = 8.5Hz,1H),7.71(d,J = 8.5Hz,1H),7.53(t,J = 8.0Hz, 1H),7.41(dd,J = 8.5,4.5Hz,1H),6.88(d,J = 7.5Hz,1H),6.10(br s,1H)。 MS(ESI):m / z 146 [M + H] +。 参考文献: