98276-57-4 2,4-二氨基苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：98276-57-4）

产率：71% 合成条件：With nitrogen In water; acetic acid; ethyl acetate 实验步骤：方法1 2,4-二氨基苯甲醛向装有冷凝器，机械搅拌器，加料漏斗和温度探针的氮气吹扫的5升四颈烧瓶中加入325目铁粉，其可从Aldrich，Milwaukee，Wis。获得。 （220g，3.9mol，8当量），水（800mL）和冰醋酸（5mL）。在接下来的一小时内，发生一些起泡并且温度升至28℃。在单独的容器中，将2,4-二硝基苯甲醛（97g，0.49mol，1当量）溶解在1：1冰醋酸/乙酸乙酯中（ 800毫升）。 2,4-二硝基苯甲醛可购自Aldrich，Milwaukee，Wis。将约5mL的2,4-二硝基苯甲醛溶液滴加到铁混合物中，这导致发泡消散。用蒸汽浴将反应混合物温热至35℃。在不进一步加热的情况下，以保持温度低于50℃的速率加入剩余的二硝基苯甲醛溶液.6小时后完成添加。将反应混合物用水（1L）稀释，并加入硅藻土（BNL Fine Chemicals and Reagents，Meriden，CT）（100g）。将反应混合物再搅拌3小时，此时温度降至25℃。过滤除去固体。分离有机层，水层用乙酸乙酯（3×400mL）萃取。然后将提取物用于从初始过滤中洗涤固体。合并有机层并用水（400mL）和饱和NaHCO 3水溶液（3×400mL）洗涤。将合并的有机层用MgSO 4和Darco G-60干燥。 （活性炭; BNL Fine Chemicals and Reagents，Meriden，Conn。）（10g）。过滤除去干燥剂后，将有机层真空浓缩成浆液，用1L己烷稀释。通过抽滤收集沉淀的固体并在空气中干燥，得到2,4-二氨基苯甲醛（48g，71％），为浅黄色固体。 1H NMR（丙酮-d6）δ5.48（brs，2H），5.94（d，1H，J = 1.9Hz），6.08（dd，1H，J = 2.0,8.6Hz），6.75（br s，2H）， 7.20（d，1H，J = 8.6Hz），9.51（s，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2002/42516, 2002, A1 [2] Patent: US6369075, 2002, B1