4-溴五氟乙氧基苯是有机中间体,可用于制备具有FXR拮抗功能的胆汁酸衍生物;也可由(五氟乙基)三甲基硅烷和4-溴苯酚一步制备得到。
医药
路线1:
- 步骤:在室温下向搅拌的三氟乙醇的无水CH₂Cl₂溶液中加入N,N-二异丙基乙胺,冷却至-78°C,滴加三氟甲磺酸酐,搅拌后温热至-30°C并继续搅拌;将反应混合物用水淬灭,用CH₂Cl₂萃取,合并有机层洗涤、干燥、过滤;向4-溴苯酚和碳酸铯的DMF溶液中加入上述CH₂Cl₂层,搅拌16小时,用水稀释,萃取,合并有机层干燥、过滤、减压浓缩,柱色谱纯化得到产物。
- 条件:With caesium carbonate In dichloromethane; N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 16 h;
- 产率:3.5 g(50%)
- 参考文献:[1] Patent: WO2013/110002, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 43-44
路线2:
- 步骤:在手套箱中,氮气下,将AgOTf、selectfluor、NMe₄F和4-溴苯酚填充到反应管中,取出后加入PhCH₃、TMCSF₂CF₃和2-氟吡啶,室温搅拌16小时,过滤,浓缩,柱色谱纯化得到产物。
- 条件:空气气氛下,室温搅拌16小时
- 产率:未明确给出