1268521-33-0 3-溴-2-氯-5-硝基吡啶-4-胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1268521-33-0）

产率：85% 合成条件：Stage #1: at 5 - 20℃; for 20 h; Stage #2: at 20 - 90℃; for 20 h; 实验步骤：在约5℃下向搅拌的3-溴-2-氯 - 吡啶-4-基胺（5.00g，24.10mmol）的浓H 2 SO 4（36mL）溶液中加入KNO 3（4.87g，48.20mmol）。将所得溶液温热至室温并搅拌20小时。将反应混合物倒入冰片（约400mL）中，得到浅黄色沉淀。通过过滤收集沉淀物并用水洗涤，然后在减压下干燥，然后在~5℃下分批加入浓H 2 SO 4（30mL）中。将反应混合物在90℃下搅拌2小时，然后冷却至室温并静置18小时。将溶液倒入冰片（约400mL）中，得到沉淀物，过滤收集沉淀物并用水洗涤。将固体溶解在MeOH和乙酸乙酯的混合物中，将溶液干燥（Na 2 SO 4），然后真空浓缩，得到3-溴-2-氯-5-硝基 - 吡啶-4-基胺（5.20g，85％），为苍白色橙色固体。 LCMS（方法I，ESI）：RT = 2.79min，M + H = 251.9 / 253.9 / 255.9; 1H NMR（400MHz，DMSO）：δ8.86（1H，s）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/7765, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 185-186

合成路线 2（2. 合成：1268521-33-0）

产率：580 mg 合成条件：at 60℃; for 4 h; 实验步骤：将NBS（564mg，3.17mmol）加入到1（500mg，2.88mmol）在8mL AcOH中的溶液中。 将所得混合物在60℃下搅拌4小时。 冷却至室温后，将混合物用水稀释。 过滤收集沉淀物，得到580mg 2，为黄色固体，将其不经进一步纯化用于下一步。 [M + Hj：251.91,253.96。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/213211, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0229; 0230; 0231