化学合成。
医药中间体
合成路线 1（1. 合成：35747-58-1）
产率：96%
合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; tin(ll) chloride In isopropyl alcohol for 1 h; Heating / reflux Stage #2: With sodium hydroxide In water; isopropyl alcohol
实验步骤：将2-氯-5-硝基苄腈（10g，54.8mmol）和二水合氯化亚锡（56g，248.6mmol）在异丙醇（125mL）和浓盐酸溶液（62.5mL）中的混合物加热至回流1分钟。 小时。 然后将混合物冷却并用氢氧化钠溶液（2N）中和。 用二氯甲烷萃取水层。 将合并的有机层用硫酸镁干燥并浓缩，得到标题化合物（8g，96％）。 HPLC纯度组分= 210％，210-370nm; RT = 7.2分钟; 85 / 15-5 / 95（Ammon。Form.Buff.Ph = 3.5 / ACN + MeOH）10分钟，保持4分钟Xterra TM。 RP18仪器，3.5μ，150.x.4.6 mm，1.2 mL / min。
参考文献：
- [1] Tetrahedron Letters, 1984, vol. 25, # 8, p. 839 - 842 [2] Patent: US2007/27126, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 16 [3] Patent: US2007/27201, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 23 [4] Patent: US9204645, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 54; 55 [5] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1991, vol. 28, # 3, p. 685 - 695 [6] Synlett, 2000, # 7, p. 993 - 994 [7] Journal of Medicinal Chemistry, 1986, vol. 29, # 3, p. 427 - 433 [8] Patent: WO2013/62945, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 107 [9] Journal of the Indian Chemical Society, 1933, vol. 10, p. 309,320 [10] Patent: US5061706, 1991, A
