773134-11-5 4-溴-2,6-二氟苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：90% 合成条件：for 3 h; Reflux 实验步骤：实施例23; 制备[（25）-1 - {（2S）-2- [5-（4- {2 - [（2S - 1 - {（25）-2 - [（甲氧基羰基）氨基] -3-甲基甲基酯 丁酰基}吡咯烷-2-基] -1H-咪唑-5-基] -1,10b-二氢呋喃[2,3,4-W]黄嘌呤-9-基I）-1-咪唑-2-基 ]吡咯烷-1-基} -3-甲基-1-氧代丁烷-2-基]氨基甲酸酯（化合物15）;步骤A-化合物Int-23a的合成;搅拌的4-溴-2,6-二溴苯甲酸溶液 在室温下向酸（47g，0.2mol）的甲醇（500mL）溶液中滴加SOCl 2（36g，0.30mol），将反应混合物加热至回流，在该温度下搅拌3小时，然后反应 将溶剂冷却至室温，除去溶剂，得到的残余物用硅胶色谱纯化[梯度：石油醚/ EtOAc（50 / 1-5 / 1）]，得到化合物Int-23a（45g，90％）。 MS（ESI）m / z（M + H）+：251。 参考文献：
产率：90% 合成条件：With thionyl chloride In methanol for 3 h; Reflux 实验步骤：步骤A-化合物Int-23a的合成在室温下向搅拌的4-溴-2,6-二溴苯甲酸（47g，0.2mol）的甲醇（500mL）溶液中滴加SOCl 2（36g，0.30mol）。 将反应混合物加热至回流并在此温度下搅拌3小时，然后将反应冷却至室温。 除去溶剂，使用硅胶色谱[梯度：石油醚/ EtOAc（50 / 1-5 / 1）]纯化得到的残余物，得到化合物Int-23a（45g，90％）。 MS（ESI）m / z（M + H）+：251。 参考文献：
产率：100% 合成条件：at 20℃; 实验步骤：41（a）4-溴-2,6-二氟苯甲酸甲酯。 向4-溴-2,6-二氟苯甲酸（5.0g，21.10mmol）的二氯甲烷（32.0mL）和甲醇（8.0mL）溶液中加入（三甲基甲硅烷基）重氮甲烷（2.0M乙醚溶液）（15.0mL） 通过加料漏斗缓慢滴加30.0mmol）。 搅拌15分钟后。 在环境温度下，将反应混合物真空浓缩，得到4-溴-2,6-二氟苯甲酸甲酯（5.30g，21.11mmol，100％收率），为澄清的浅橙色油状物。 1H NMR（400MHz，氯仿-d）δppm7.17（dd，J = 8.8,1.5Hz，2H），3.95（s，3H）。 MS（ES +）m / e 251/253 [M + H] +。 参考文献：