177429-27-5 4-(苄氧基)-3-羟基苯甲酸乙酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：96% 合成条件：With water; sodium carbonate In tetrahydrofuran; methanol at 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：将化合物7（2.00g，6.36mmol）溶于MeOH / THF（2：1,45mL）中。 加入碳酸钠（0.81g，7.64mmol，在15mL H 2 O中）溶液。 将混合物在室温下搅拌过夜，然后浓缩。 将残余物在EtOAc和水之间分配。 将有机相用盐水洗涤并干燥（MgSO 4）。 真空除去溶剂，得到白色固体产物（1.66g，96％）; 熔点82-84℃; νmax（KBr disc，cm-1）3383（OH），1686（CO）; δH（400MHz，CDCl3）7.63（d，1H，J 1.9Hz，H-2）; 7.61（dd，1H，J 1.9,8.3 Hz，H-6），7.45-7.35（5H，m，Bn H），6.95（d，1H，J 8.3 Hz，H-5），5.70（br s，1H （OH），5.18（s，2H，BnCH 2），4.35（q，2H，J 7.1Hz，CH 2 CH 3），1.40（t，3H，J 7.1Hz，CH 3）; δC（100.6MHz，CDCl3）149.9,145.4,135.6,128.9,128.7,127.9,124.1,122.6,115.8,111.2,71.1,60.8,14.4; m / z（ESI +）295 [M + Na] +，HRESI + 295.0945，C 16 H 16 NaO 4计算值295.0946。 参考文献：
产率：25% 合成条件：With potassium carbonate In acetonitrile at 55℃; for 16 h; 实验步骤：将1-（溴甲基）苯（68g，398mmol，1.05当量）和碳酸钾（67g，485mmol，1.50当量）加入到3,4-二羟基苯甲酸乙酯（67g，368mmol，1.00当量）的溶液中。 ）和乙腈（400mL）。 将所得混合物在约55℃下搅拌约16小时。 过滤除去固体，将滤液真空浓缩。 通过硅胶柱色谱法（二氯甲烷/石油醚1:10）纯化固体，得到标题产物，为白色固体（25g，收率25％）。 参考文献：
产率：33% 合成条件：With potassium carbonate; potassium iodide In acetonitrile at 40℃; 实验步骤：步骤9a：4-（苄氧基）-3-羟基苯甲酸乙酯（化合物502）3,4-二羟基苯甲酸乙酯（9.1g，50mmol），苄基氯（6.3g，50mmol），KI（1.66g，10）的混合物 将乙腈（250mL）中的K 2 CO 3（13.8g，100mmol）在40℃下搅拌过夜。 然后将混合物冷却至室温并过滤。 蒸发滤液，残余物通过硅胶柱色谱纯化，用石油醚/乙酸乙酯（10/1）洗脱，得到标题化合物502，为白色固体（4.4g，33％）：LCMS：273 [M +1] +; 1H NMR（DMSO-d6）：δ9.49（s，1H），7.35（m，7H），7.08（d，J = 7.8Hz，1H），5.16（s，2H），4.21（m，2H），1.26 （t，J = 7.5Hz，3H）。 参考文献：