366452-97-3 4-硝基-异吲哚啉-1-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：366452-97-3）

产率：90% 合成条件：With ammonia In methanol at 20℃; for 2.50 h; 实验步骤：将2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯（20g）和甲醇（200ml）的混合物在氨气下在室温下搅拌30分钟，并保持2小时保温。 晶体在冰浴中生长2小时，然后过滤，干燥，得到11.7g淡黄色晶体，产率：90％。 mp：235.4~236.7℃.1 H-NMR：（300MHz，DMSO-dβ）δ：4.78（s，2H），7.79（t，1H），8.10（d，1H），8.41（d，1H），8.90 （S，1H）.1H-NMR：（300MHz，DMSO-dβ/ EhO）δ：4.76（s，2H），7.77（t，1H），8.08（d，1H），8.39（d，1H）。 FAB（M + 1）：179元素分析：理论数据：C 53.94％，H 3.39％，N 15.72％测量数据：C 54.08％，H 3.49％，N 15.81％HPLC测试条件：柱的类型和规格： phenomenex Luna 5u Cl 8250mm×4.6mm; 速度：l .Oml / min; λ= 230nm流动相：乙腈/0.1％磷酸盐= 30/70目标产率出现时间：5.810分钟目标产率纯度：99.59％ 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/139266, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 37-38 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, # 1, p. 81 - 85 [3] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 1, p. 248 - 253 [4] Angew. Chem., 2017, vol. 129, # 1, p. 254 - 259,6 [5] Patent: WO2006/12374, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 209 [6] Patent: US2002/95044, 2002, A1 [7] Patent: US2003/225106, 2003, A1. Location in patent: Page 93 [8] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 2, p. 814 - 819