76801-93-9 5-氨基-2,4,6-三碘-N,N'-双(2,3-二羟基丙基)-1,3-苯二甲酰胺

中文名称: 5-氨基-2,4,6-三碘-N,N'-双(2,3-二羟基丙基)-1,3-苯二甲酰胺
英文名称: 5-Amino-N,N'-bis(2,3-dihydroxypropyl)-2,4,6-triiodo-1,3-benzenedicarboxamide
CAS号

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名称和标识

中文名: 5-氨基-2,4,6-三碘-N,N'-双(2,3-二羟基丙基)-1,3-苯二甲酰胺
英文名: 5-Amino-N,N'-bis(2,3-dihydroxypropyl)-2,4,6-triiodo-1,3-benzenedicarboxamide
CAS号: 76801-93-9
分子式: C14H18I3N3O6
分子量: 705.02
中文别名: 碘海醇碘化物; 碘海醇杂质B; 5-氨基-2,4,6-三碘-N,N'-二(2,3-二羟基丙基)-1,3-苯二甲酰胺; N,N'-双(2,3-二羟基丙基)-5-氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺; 碘佛醇杂质; 碘佛醇杂质A; 5-氨基-N,N'-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺; 碘海醇相关化合物B; 碘海醇重要中间体
英文别名: 5-Amino-N,N'-bis(2,3-dihydroxypropyl)-2,4,6-triiodo-1,3-benzenediformamide; 5-Amino-N,N'-bis(2,3-dihydroxypropyl)-2,4,6-triiodo-1,3-benzendicarboxamide; Iohexol Related Compound B; Ioversol Related Compound A; 5-Amino-N,N′-bis(2,3-dihydroxypropyl)-2,4,6-triiodobenzene-1,3-dicarboxamide; Ioversol impurity; 1,3-Benzenedicarboxamide,5-amino-N1,N3-bis(2,3-dihydroxypropyl)-2,4,6-triiodo-; 5-AMINO-N,N'-BIS-(2,3-DIHYDROXYPROPYL)-2,4,6-TRIIODOISOPHTHALAMIDE; 5-amino-1-N,3-N-bis(2,3-dihydroxypropyl)-2,4,6-triiodobenzene-1,3-dicarboxamide; 5-Amino-N1,N3-bis(2,3-dihydroxypropyl)-2,4,6-triiodoisophthalamide; Iohexol Intermediate

物化属性

LogP: -1.81
LogS: -2.4
PSA: 165.14 Å²
pKa: 11.58±0.46 (Predicted)
储存条件: 2~8℃，惰性气体氛围
外观

安全信息

安全说明

危险性质：非危险化学品

生产及用途

用途与制备

医药分析标准。

医药

合成路线 1（2. 合成：76801-93-9）

产率：86% 合成条件：With potassium iodate; sulfuric acid; iodine; sodium sulfate In water at 65 - 80℃; for 47 h; 实验步骤：在1000ml三颈圆底烧瓶中加入从实施例6的精制步骤（120mL）再循环的浓缩母液，然后滴加15％H 2 SO 4（65.3g，0.100mol）。在机械搅拌下加入碘（51g，0.201mol），碘酸钾（21.4g，0.100mol）。在45℃下搅拌1.5小时后，在65℃下加入5-氨基-N，N'-双 - （2,3-二羟基丙基） - 间苯二甲酰胺（360mL，0.167mol）的水溶液，持续4小时。反应19小时后，加入另外的碘酸钾（2.9g，0.014mol），将碘捕集器（含有超过2.6g的再循环碘）收集到碘化反应容器中并加热至90℃以引入碘气至反应容器。将温度保持在80℃并继续反应24小时。在反应完成后，升高温度以升华残留的碘，然后将其收集在碘捕集器中。将活性炭（0.5g）加入到反应混合物中，使其在90℃下脱色1小时，然后通过真空过滤除去。收集滤液。然后将滤液冷却至5℃并在该温度下搅拌不少于12小时。通过真空过滤收集固体，并将滤饼用水（76mL）悬浮，将活性炭（0.5g）加入混合物中，使其在90℃下脱色1小时，然后通过热过滤除去。收集滤液，然后在90℃下搅拌1小时。冷却至10℃后加入亚硫酸钠（1g），保持温度同时搅拌12小时。通过真空过滤收集固体，将滤饼用适量水（10mL）洗涤并干燥至恒重，得到101.3g 5-氨基-N，N'-双 - （2,3-二羟基丙基） -2,4,6-三碘 - 间苯二甲酰胺，产率为86％。 参考文献：

[1] Patent: WO2013/63737, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 20 [2] Patent: US2011/21833, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 3 [3] Patent: EP2281803, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 4-5

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