4770-32-5 1-(5-羟基-1-吲哚啉)乙酮
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用途与制备
用于医药相关领域(具体用途未详细说明)
医药
产率:3.00 g 合成条件:Stage #1: With sulfuric acid; sodium nitrite In water at 5 - 10℃; for 1 h; Stage #2: at 100℃; for 1 h; 实验步骤:在5-10℃下,向步骤2的标题化合物(13.5g,76.70mmol)的H 2 SO 4(100mL)溶液中缓慢加入NaNO 2(6.35g,92.02mmol)的水(30mL)溶液。加完后,将反应内容物在相同温度下搅拌1小时。然后将混合物倒入Cu 2 O(38.39g,268.46mmol)在30%H 2 SO 4(100mL)中的溶液中,温热至100℃。在该温度下搅拌1小时。将混合物冷却至25℃并用EtOAc(200mL×3)萃取。将合并的有机层用盐水洗涤,过滤,用Na 2 SO 4干燥,并减压浓缩。通过硅胶柱色谱法纯化粗产物,得到5.3g粗产物,为棕色固体。用丙酮(100mL)研磨,得到纯标题化合物(3.00g,22%收率)。 FontWeight =“Bold”FontSize =“10”H NMR(DMSO-d6,400MHz)δ9.11(s,1H),7.83(d,J = 8.4Hz,1H),6.63(s,1H), 6.50-6.52(m,1H),4.02(t,J = 8.8Hz,2H),3.05(t,J = 8.8Hz,2H),2.09(s,3H)。 LCMS:178.0 [M + H] +。 参考文献: